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2012年11月

2012年11月14日 (水)

NbSe2(RRR=30)121103-3 (その2)+NbSe2(RRR=40)121003-2 (その1)

昨日と本日の記録。

チャンバーに残っていた二つのNbSe2にアプローチさせたが、いずれも探針の分解能が悪くあきらめた。

週末停電なので、今週の残りは新しい電子ビーム加熱ホルダーのガス出しを行うことにする。

2012年11月12日 (月)

NbSe2(RRR=30)121103-2 (その4)+NbSe2(RRR=30)121103-3 (その1)

高エネルギーでも明確な準粒子干渉は観測されなかった。より欠陥の多い視野を探すために200nm四方をスキャンしたが、誤って+10mV/0.2nAという厳しい条件でスキャンしてしまい、探針が変わってしまった。もともとあまり分解能が良くなかったので、これを機に探針を変えようとしたが、結局あまり良くならなかったので、別の探針/試料に替えることにした。

探針をFIM処理し、別の試料を窒素温度で劈開した後、アプローチを開始した。

2012年11月10日 (土)

NbSe2(RRR=30)121103-2 (その3)

マッピング終了。前回の試料ではポケット内散乱と思われる干渉パターンがFourier変換像に現れたが、今回の試料では明確な信号は見えなかった。欠陥が少なすぎるせいかもしれない。とりあえず、高エネルギー側もデータを取ることにする。+50mV/0.2nA、35nm四方、±50mV、31layers、Vmod=2mV、256×256点。約44時間のマッピング。

2012年11月 7日 (水)

NbSe2(RRR=30)121103-2 (その2)

無事アプローチした。完璧な探針ではないが原子分解能は十分あり、欠陥像もマルチティップを示唆する形ではないので、準粒子干渉探索の為の分光イメージングを開始した。+10mV/0.2nA、35nm四方、±10mV、41layers、Vmod=0.5mV、256×256点。約67時間のマッピング。

2012年11月 6日 (火)

NbSe2(RRR=30)121103-2 (その1)

昨日と今日の記録。

昨日、無事クールダウンし、各所のチェックをクリアした。前回使った探針は、酸化膜が付いたようで、5kV程度まで電圧をかけないとFIM像が得られなかった。5.05kVで針先を調整し、IrTe2が1個チャンバー内に残っていたので、窒素温度で劈開し自動アプローチを開始した。すぐにアプローチしたが、フレークの上だったようで10度以上傾いており、原子分解能も無かったので、トポグラフを1枚とって終了した。

本日は他の探針を3.1kVでFIM処理し、NbSe2に移行した。最初の試料は劈開がうまくいかなかった。2個目も、劈開用ピンが残ってしまい振り落すのに苦労したが、なんとかなりそうなのでSTMにセットした。無事に自動アプローチを開始。

2012年11月 3日 (土)

再クールダウン

昨日ベーキングを終了し、本日Dewarを上げクールダウンを行った。Dewarを上げる前、ヘリウムが底から200mm程度残っていた。インサートは当然室温だったので、ヒーターで残っていたヘリウムは全て蒸発させてからDewarを上げた。ただちにヘリウムを汲み、満タンにした。

次の実験はNbSe2の準粒子干渉を真面目に見てみようと思う。RRR=30の試料3個を導入室にセットし、真空排気を開始した。ベーキングは100℃で10時間。

2012年11月 1日 (木)

ベーキング、EBヒーター作製

ベーキングは順調に推移しているが、アルミホイルを念入りに巻いたせいか、いつもより温度が高く、チャンバーの温度が160℃以上に達した。温度を見ながら、電圧調整を行った。

平行して、昨日部品が届いた電子ビームヒーター入り試料ホルダーの組み立てを行った。フィラメントは、φ0.2のW-Re3%線を使用し、M1.6P0.35のネジに沿って8.5回巻いて作製した。前回は適当に手で組み立てたが、今回いくつか治具を作り、再現性良く組み立てができるようになった。

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