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2012年10月

2012年10月31日 (水)

トラブルシューティング

チャンバーを開け、昨日落としてしまった輻射よけのフタを取り出し、取り付け取り外しテストを行ったが、特に異常は見られず安心した。

STMの粗動機構の動きが悪くなっている兆候は見られていなかったので、クリーニングは行わなかった。室温大気中での動きは、前回のメンテナンス直後と変わりないので、大丈夫であると思われる。この機会に、Fuさんが新しい蒸着源を組み立て、処理室に取り付けた。

チャンバーをTMPで排気し、リークテストを行ったところ、取り外した垂直方向の長いトランスファーロッドの根本がリークしていた。増し締めでリークは止まることは止まったが、相当強く締め付ける必要があった。

リボンヒーターをトランスファーロッドその他に巻き、ベーキングを開始した。明後日にベーキングをやめ、週末に再クールダウンしたい。

2012年10月30日 (火)

IrTe2#4 その2

アプローチ時に電流がレンジオーバーしていたが、スキャンはできた。トポグラフ、スペクトルとも前回をほぼ再現したが、細かな振動が重畳していてS/Nが良くない。おそらくフレーク上であると思われる。

一通りデータを取ったところで次の試料に入れ替えるべく、バッフル板を外し、搬送中に落としてしまった。抜く前にしっかりチャッキングを確認したつもりだったが、甘かったようだ。ひっくり返ってしまったようで、再チャッキングできなかった。チャンバーを開けて取り出すしかないのでDewarを下した。

実験ではないが、最近、買ったばかりの自転車のチェーンカッターのセットの仕方を間違えているのに気付かず1回で壊してしまったり、注意力散漫になっているようだ。反省しきりである。

2012年10月29日 (月)

IrTe2#4 その1

完全に新しい探針と針の組み合わせを試みるため、前回の探針とは異なる探針のFIM観察を行った。2kV程度からイメージが見え始めた探針を3.1kV程度で処理し、セットした。

土曜日に導入室に入れた試料の内、1個を窒素温度で劈開したが、劈開用のピンがフレークでつながっていてなかなか落ちず、若干苦労した。なんとかアプローチ開始。

2012年10月27日 (土)

実験準備

出張から帰ってきたので、来週の実験準備のためにIrTe2試料を2個導入室に入れ、ヘリウムを汲み足した。試料は、3個、劈開用のピンを立ててあったが、1個は、試料ホルダーに固定するときに誤ってピンをドライバーではじいてしまった。これでドープしていないIrTe2に関しては最終的な再現性確認を行いたい。

2012年10月20日 (土)

IrTe2#3 その2

マッピング終了。トポグラフ以上の情報は分光イメージには無いようだ。超構造の空間構造を調べるため、150nm四方のトポグラフをとってみた。前回観察されたように、5倍周期が乱れているところもあるが、広い範囲で5倍周期は支配的で、ところどころに、「畝」が抜けたような構造になっていることが分かった。

明日は家の用があり、来週一杯は出張である。今回の実験はここまでにして、出張後、もう一回は再現性確認を行いたい。探針を引いた後、ヘリウムを満タンにした。ヘリウムの再補充を火曜日に同僚の幸坂さんに頼んだので、出張から帰ってくる来週土曜日まではシステムを冷やしておけるはずである。

2012年10月18日 (木)

IrTe2#3 その1

ここ数日の記録

IrTe2#2は劈開後アプローチしたが、電流が不安定ですぐにあきらめ、探針処理後、次の試料IrTe2#3を劈開し、セットした。

今朝、無事アプローチし、原子分解能は無かったが、安定してスキャンはできた。前回の試料に比べ、5倍の超周期がはっきり見えた。±0.2Vで得たスペクトルは、長周期の山ではFermiエネルギー近傍で凸型、谷では凹型になっており、大きく異なっている。Fermiエネルギー近傍10meV程度の範囲にも構造があるようである。

とりあえず、粗い分光イメージングを行うことにした。40nm、±200mV、21layers、256×256点、Vmod=10mV、約23時間のマッピング。

2012年10月16日 (火)

IrTe2#1 その3

昨日の記録。

マッピング終了。特に目立った構造は観測されなかった。STM像のバイアス依存性を調べようとしたが、+500mV程度試料に印加したところで探針が変わってしまった。これまでの探針も、変わった後で測定を行っているので、探針をわざと変えて、スペクトルの探針依存性を調べることにした。

全体的にコンダクタンススペクトルは、エネルギーの関数として負の傾きを持つことは確実のようだが、Fermiエネルギー近傍のギャップは、探針のせいだったようである。

この試料と探針の組み合わせは、ここまでにし、新しい試料と探針で改めて再現性確認をすることにした。

2012年10月12日 (金)

IrTe2#1 その2

マッピング終了。はっきりした准粒子干渉は観測されなかった。コンダクタンスマップだと、5倍周期は比較的はっきり見えるようだ。
低エネルギーでの様相を詳しく見るために40nm四方、Vmod=2.5mV、+-20mV、21layers、256×256点の分光イメージングを開始。約63時間のマッピング。

2012年10月10日 (水)

IrTe2#1 その1

昨日と本日の記録

昨日岡山大野原研のIrTe2単結晶試料を窒素温度で劈開し、アプローチを開始し、今朝無事にアプローチした。

5nm四方のスキャンをしたところ、原子分解能はなかったが、ストライプ状の構造が見えた。その後、20nm四方のスキャンを行っているときにゴミを拾ってしまったが、試料に-1Vの電圧を加えたところゴミは落ち、同時に探針が鋭くなって原子分解能の像が得られた。

スペクトルには±10mV程度の不完全なギャップが観測された。

大まかな分光情報を得るために40nm四方、256×256点、±100mV、変調振幅5mV、41layersの分光イメージングを開始。約45時間のマッピング。

2012年10月 8日 (月)

停電明け処理

停電が終わったので、IrTe2を3つ導入室に入れ、真空排気開始。ベーキングは100Vで7時間。

その他、UPSを復帰させ、TSPを1分焚いた。真空度は10-10 Torr台で異常無い。

ヘリウムレベルは380以上あり、STMの温度も80K以下なので、明日朝に汲み足せば十分であろう。

2012年10月 5日 (金)

NbSe2(RRR~40) 121003-1 その3

マッピング終了。強度は非常に弱いが、CDWの周期よりやや長い周期の準粒子干渉パターンが見えた。どのFermi面によるものかは、きちんと解析しないとわからない。もう少し、RRRの悪い試料と良い探針の組み合わせで実験すると、面白そうである。予備実験としては十分な成果があった。

明日から3日間昼間停電なので、温度が上がらないようにヘリウムを満タンにし、UPSを切り、イオンポンプを自動復帰モードに設定して終了した。来週はIrTe2の予定。

2012年10月 4日 (木)

NbSe2(RRR~40) 121003-1 その2

原子とCDWは見えるが、振幅は5pm位しかなく、探針はあまりとがっていない。いずれにせよ、システムは正常に動いていることが確認できたので、来週から本番のIrTe2の測定にかかりたい。

今のNbSe2で前から気になっていた準粒子干渉の探索を行うことにする。なるべく欠陥の多い場所を選び、マッピングを行うことにする。Nanonisコントローラのソフトのアップデートをしたところ、電圧スイープをいくつかのセグメントに分けて行うことが可能になったようだ。このモードを利用し、±45mVから±5mVまで10mVおきに、±5mV以内を1mVおきに測定することにする。変調振幅2mV、35nm四方、256×256点、約25時間のマッピング。

NbSe2(RRR~40) 121003-1 その1

昨日の記録。

週末停電の為、今週はテストと探針チェックを兼ねてNbSe2を測ることにする。配線交換後のFIMは問題なく動作した。試料を液体窒素温度で劈開し、アプローチ開始。

2012年10月 2日 (火)

ヘリウム汲みこみ

窒素を追い出し、ヘリウムを汲み、低温でのピエゾの容量チェックと動作チェックを行った。

今週末は停電なのでその前に探針のチェックができるように、探針5本とNbSe2を2つ導入室に入れ、真空排気を開始。ベーキングは100Vで7時間。

2012年10月 1日 (月)

予冷

IVC、OVCとも10-6Torr台前半で正常だったので、液体窒素で予冷を行った。窒素を導入後、STMの温度が200K程度で、処理室の真空は10-11Torr台に到達した。

明日、ヘリウムを汲む予定。

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