« 2012年5月 | トップページ | 2012年7月 »

2012年6月

2012年6月12日 (火)

LiFeAs-BS195-1-6(その2)

無事アプローチしたが、超伝導を示さない表面で、探針の空間分解能も今一つだった。Au(111)の見え方と実際の試料を測ったときの分解能の関係は、もっと経験が必要だろう。

貴金属で調整した探針は不安定であるという話も聞くので、Pt-Ir探針とPtあるいはIrの組み合わせ、あるいはタングステン探針とタングステンの組み合わせを試してみたい。一旦良い探針と試料の組み合わせができれば一ヶ月以上測定を続けるのが普通なので、やはり、たとえ数日かかるプロセスでも、確実に良い探針を作るレシピを確立する意義はあると感じる。

今回の試料でチャンバー内の試料はすべて使い果たしたことと、来週から出張が続き、その前に書かねばいけない書類もあるので、実験は一旦中断することにする。

2012年6月11日 (月)

Au(111) & LiFeAs-BS195-1-6

ここ数日の記録

前回の試料は、超伝導ギャップが見えず、空間分解能も今一つであった。

複数の経験者に聞いたところ、一致した意見は、Au(111)で原子を見るのは相当難しく、原子像が見えたとすれば、それはおそらく探針の先に何か異分子がついているのだというということであった。とりあえず、ステップエッジの鋭さで評価するのが良さそうである。

探針を変える時、電圧パルスをかけていたが、きわめて頻繁に針先が飛び、そのたびに表面が汚れるので、ソフトなクラッシュの条件を探ってみた。その結果、+100mV/10pAでフィードバックを切った場合、およそ0.55nm探針を近づけると、I-z曲線にヒステリシスが現れ、クラッシュするようだ。この後、トポグラフをとると、小さな「出っ張り」ができている。この出っ張りは小さいものと大きいものの2種類ある。0.01nm程度の精度で探針を近づける限り、小さい出っ張りを作ろうとすると数回に1度失敗して大きな出っ張りになってしまうが、大きい出っ張りは再現性良く作れ、小さい出っ張りを大きい出っ張りにすることもできる。

面白いので、今日は、字を書いてみることにし、日立基礎研にいらっしゃった細木さんにならって"PEACE"と書いてみようとしたが、Pを書き終わってEを書き始めたところで二つの大きな出っ張りがくっついてしまって、失敗した。意外と難しい。

そもそもこの構造は何かよくわからないが、タングステン原子が金表面にくっついているのだとすれば、探針はだんだん鈍ってくることになるので、ここで切り上げ、ステップエッジの構造がそれなりにきれいに見え、ダブルティップでなく、スペクトルが正常な探針になったところで終了した。

チャンバーに残っている最後の試料を劈開してアプローチを開始した。

2012年6月 7日 (木)

Au(111) & LiFeAs-BS195-1-5

昨日の朝、アプローチしたが、試料でない場所にアプローチしたようで、すぐにあきらめた。改めて探針のFIM処理と、金のスパッタアニールを行い、アプローチを開始した。今回は容量を測りながらギリギリまで探針を試料に近づけた結果、自動アプローチ後30分ほどでアプローチした。

ここまでは順調だったが、ミスをして、フィードバックがかかった状態でZ_offsetを20 nm程度一気に進めてしまい、クラッシュさせてしまった。相手が金なので幸い大きな問題はなく、別の場所を無事スキャンできることを確認して昨日は終了した。

今日は主に探針調整を行った。スペクトルを見ると、表面バンドの底は見えるものの、負バイアス側に大きなバックグラウンドが乗っていた。そこで、+0.1V/10pAのセットポイントから試料に幅10msのパルス電圧を加え、探針を変えることを試みた。+1Vから1Vおきに+5Vまでパルスを印加したが変化がなく、今度はセットポイントを-0.1V/10pAにして-1Vから1Vおきに負電圧のパルスを加えていったところ、-7Vで探針の先が飛んだ。その後、スペクトルが正常になり、探針もダブルティップではなかったので、LiFeAsを入れることにした。

試料は、最初の2つはきれいな劈開面が出ず、3つめで光沢のある表面が得られた。通常どおりアプローチを開始。

2012年6月 5日 (火)

Au(111) & LiFeAs-SK187-12 (その1)

昨日、改めてAu(111)をセットした。ステップは多かったが、スペクトルには表面状態の底がきちんと見えた。原子像は見えないが、単一欠陥やその周りの定在波は見え、また、ステップエッジの遷移領域は1nm程度で、これまでに使った探針よりは鋭い。この程度の探針で、LiFeAsがどう見えるかチェックする意味で、LiFeAsをセットすることにした。

最初に劈開したLiFeAs-SK187-11は劈開面に光沢が無いようだったので、LiFeAs-SK187-12 を、いつも通り液体窒素温度で劈開し、アプローチ開始。

探針-試料間容量から見た粗動機構の動きが悪くなっている。次回試料交換の際にシェアピエゾの容量チェックが必要である。

2012年6月 3日 (日)

Au(111)

アプローチしたが、フィードバックが発振してしまい、スキャンできなかった。まだクリーニングが足りないのだろうか。

アプローチ時の探針、試料間の容量を毎回測り始めたが、金の試料に関しては、毎回、同じ位の値でアプローチするようだ。次回は自動アプローチ前にもう少し近づけてみようと思う。

導入室の真空排気を開始して終了。金すらうまくいかないので若干メゲ気味である。

2012年6月 1日 (金)

Au(111)

昨日入れた探針は歩留まりが良く、5本のうち、FIM像がとれなかったものは1本のみだった。2.85kVでクリーニングしたものをセットした。

Au(111)試料はスパッタとアニールを2サイクル行ってセットした。アニールは750℃程度まで温度を上げてみた。

明日は休みにするつもりなので、1ステップ6秒程度のゆっくりした自動アプローチを開始した。

« 2012年5月 | トップページ | 2012年7月 »