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2012年2月

2012年2月22日 (水)

リーク(その2)

昨日、インサートが室温までもどったので、改めてリークテストをするが、見当たらない。真空度もターボポンプだけで1×10-8 Torr程度に引けているので、ふさがってしまったと思われる。断熱真空層にヘリウムを入れると、リークディテクタに非常にゆっくりした反応があるが、どこかヘリウム透過性のある場所からの影響と区別できない程度である。

いずれにせよ、漏れていたのは空気なので、唯一の可能性であるゲートバルブ下のガスケットを交換することにする。このガスケットの交換はややトリッキーで、デュワーを使わないといけないので、デュワーが室温に戻るまで待たねばならない。

明日から出張が続くので、3月早々に作業にかかる予定である。

2012年2月18日 (土)

リーク

昨日、休暇をとっていたが、Fuさんからリークしているとの連絡が入った。

電話で聞いたところによると、

1. 測定後、インサートと処理室の間のゲートバルブを開けたところ、処理室の真空が一気に10-4 Torr台に悪くなった。

2. Q-massのスペクトルを見ると、4Heも見えたが、圧倒的に28(N2、CO)の成分が大きく、40(Ar)にもピークがある。ただし、32(O2)は見えない。

とのこと。Fuさんはすぐにゲートバルブを閉じて電話したそうなので、イオンポンプを切り、全部のゲートバルブをあけてターボポンプで真空引きすることと、いずれ開けなければならないので、デュワーに残っているヘリウムをヒーターで蒸発するように指示して、理研に向かった。

理研に行く途中で電話したところ、ヘリウムを蒸発させると真空が一気によくなり、10-9 Torr台に回復し、ヒーターを切るとまた徐々に悪くなるとのこと。冷たいヘリウムガスで冷やされたところの寸法が変わることが影響しているようだ。

理研についたときは、真空度は導入室で1×10-5 Torr程度で、徐々に悪くなっていた。ドカ漏れである。質量スペクトルを見ると、確かに28が圧倒的で、他に14、40、少ないものの32も見えている。4もあるが大きくない。幸い3は見えない。成分比が若干おかしいものの、空気のリークと考えるのが妥当だろう。

しかし、これは極めて不思議である。まず、人が触れていたいときに、何が原因で漏れたのかわからない。さらに不思議なのは、インサートのUHV部でゲートバルブより下で空気が漏れる可能性があるのは、ゲートバルブと接続されているICF70のフランジだけであることである。ここにヘリウムを吹き付けても、質量スペクトルに変化がない。リークディテクタをターボポンプの後ろにつないでみたが、やはりはっきりした反応が無い。このフランジより下は、UHV部は3Heのスペースで囲まれており、万が一空気が漏れているのであれば、3Heラインにもリークがあることになる上、大きな3Heの漏れが質量スペクトルに検出されるはずである。

3Heポットより下では、UHV部の周りは断熱真空槽である。3HeポットとUHV部の継ぎ目のインジウムシールは、ネジが1本ダメになっており、かつて漏れたことがある場所である。しかし、ここから空気が漏れるとすれば、断熱真空槽も漏れているということになる。しかし、ポンプをつないでチェックしたところ、断熱真空は悪くなっていなかった。

いずれにせよ、ヘリウムではなくて空気のリークとなると室温部しか考えられず、にもかかわらず、リークが検出できないのはどうしても解せない。とりあえず、昇温するため、デュワーのヘリウムを涸らし、漏れたガスの閉じ込めを防ぐため、真空部はすべてポンプにつないでおいた。この状態で月曜日にはデュワーを下して再チェックする。

2012年2月 9日 (木)

試料加熱/蒸着ホルダー(その2)

インストールしたホルダーのテストを行った。フィラメント1.5A、電子ビーム+1.5kV/10mA程度で、加熱部が赤熱(見た目で1000℃程度)可能だった。

ここまでは順調だったが、加熱後、嵌合部が外れなくなり、またもやハンドルを折ってしまった。同じミスを繰り返してなんとも情けない。

ネジは雄ネジがモリブデン、雌ネジがタンタルだが、熱容量、熱接触を減らすためにネジ部が1mm程度の肉薄なので、加熱後変形してしまったようだ。

改良法をFuさんと考え中である。

2012年2月 7日 (火)

試料加熱/蒸着ホルダー

試料加熱/蒸着用の試料ホルダーの部品が到着したので、組み立てを行った。

電子源用のフィラメントは、φ0.1mmのタングステン線をM1.6のネジに沿って7回巻きつけたものをセットした。

まずは、試料や蒸発源をセットする前に全体のデガスを行うため、組み上げた物を導入室にセットした。Fuさんが実験中なので、合間を見てテストを行うことにする。

2012年2月 3日 (金)

装置改良

前回のLiFeAsは試料の上ではないところにアプローチしたようで、実験できなかった。

トランスファーロッドにバッファーのハンドルが残ってしまっているので、いずれにせよチャンバーを開けねばならない。ガイドを作り直すことで、簡単に8個の探針をストックできるようにする方法を思いついたので、必要な部品の製作を行い、昨日無事インストールした。また、嵌らなかったSHV20kVのプラグも、とりあえず立ち上げ中の高磁場STMの部品を流用して交換した。

昨夜から真空引きを開始し、本日からベーキング開始。今回はデュワーにまだヘリウムが残っているので、STMインサートにつながるゲートバルブを閉じ、処理室と導入室だけをベーキングすることにした。

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