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2012年1月

2012年1月29日 (日)

LiFeAs-BS102-J3-7 by 3He-STM (その1)

昨日作った探針は最初の1本がFIMで3.3kV程度で先端の原子1個に調整できたので、セットし、LiFeAs試料も問題なくセットした。

しかし、輻射よけのバッフルを劈開ステージで予冷し、はずそうとしたときに硬くてはずれない。これまでこのようなトラブルになったことはなく、なんとかまわそうとしたが、その過程で交換したばかりのバッフルのハンドルを折ってしまった。

これまでもバッフルや試料ホルダーのハンドルに大きなトルクをかけたことは何度もあったが、ねじ切れるようなことはなく、チャックが空回りする方が先だったので、意外でもあり、うかつでもあった。バッフルはベリリウム銅製でハンドルは2.5mmφ程度の太さがあるが、熱処理しなければ大した強度は無いのであろう。これまで運が良かったと考えるべきだろう。大いに反省した。

ハンドルはチャックについたままなので、試料交換ができない。またチャンバーを開けなければならない。これを機に、加熱ステージの不具合の修正も行うことにする。新しいバッフルはすぐ手配することにした。今度は硬化熱処理を頼む予定である。

試料と探針は入っているので、2Kでの実験は可能なので、アプローチを開始した。

2012年1月28日 (土)

実験準備

昨日用意した探針4本をFIMで評価したが、全て使い物にならなかった。探針に電圧をかけていくと、原子像は見えないもののふわふわした模様が現れるので、なにか分厚い酸化膜かなにかで覆われているようだ。通常だと、電圧の上昇にともなって、このような模様が突然消えて無くなり、原子像が見え始めるが、今日は7kV近くまで電圧を上げても変わらなかった。

原因はよくわからない。探針は最後にエタノールで煮沸しているが、昨日はその時間が長かった(10分位)が、それで酸化が進むようなことはあるだろうか。Twitterでつぶやいたところ、@naganaoさんにお湯で処理すると良いということを教えてもらい、今日はお湯に1分ほど漬けたあと、最後はアセトンで脱水してみた。

エッチングが上手くいった針を2本、セッテイングの際力を入れすぎて「裂いて」しまったので、ベストではないが見た目は悪くない探針を4本導入室にセットしベーキング開始。90V、11時間。

2012年1月27日 (金)

実験準備

前回、真空度が10-11 Torr台に入らなかったので、加熱ステージをインストールした後のベーキングを念入りに行い、今日ヘリウムを汲んで冷却した。Snフラックス法で作製されたLiFeAsを2個と新しい探針4本を導入室に入れ、真空引きを開始。100V3時間のベーキング。

加熱ステージの電子ビームに用いる高圧レセプタクルはFIMと兼用にしたが、新たに購入した大気側のSHV20kVのケーブルの相性が悪く、どうしても嵌らない。他の装置のレセプタクルには嵌る。レセプタクルを交換した方が良さそうである。

2012年1月20日 (金)

装置改良

これまで表面の準備は劈開しかできなかった。清浄金属表面を準備して探針評価と調整を行うため、Fuさんと設計した電子ビーム加熱ステージをチャンバーに組み込んだ。 フィラメントは試料ホルダーに内蔵され、取り外し可能な電子ビーム蒸着源にもなる予定である。

ついでに処理室内にストックできる試料数を5個から12個へ、探針数を4個から8個へ、それぞれ増やす改造も行ったが、ストロークの見込み違いで探針数は4個のままになってしまった。 ガイドの受け側を1mm程度削り、ガイドを支えるネジを皿ネジに変えれば届きそうなので、次回改造したい。

処理室と導入室をTMPで排気開始。インサートはゲートバルブを閉めて超高真空のままだが、ほぼ室温なのでベークしたい。

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