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2011年7月

2011年7月22日 (金)

夏休み

昨日仕掛けた試料もダメであった。探針の歩留まりが悪い上に、SnフラックスLiFeAsは、欠陥の多いところの結合が弱く、選択的に劈開するようなので、表面の歩留まりも悪い。本格的に探針歩留まり向上策を施さねばならない。

来週から9月一杯までほぼ毎週会議がある。9月にポスドクの方が着任したら、まずユニットの分解調整を行い、本格的な実験再開は10月以降。

2011年7月21日 (木)

LiFeAs#BS102-J2-4 STM/STS by 3He-STM(その1)

正常にアプローチしたが、欠陥の多い表面で超伝導ギャップが見えなかった。

今年度前半最後の試料にアプローチ開始。

2011年7月20日 (水)

LiFeAs#SK187-7 STM/STS by 3He-STM(その1)

昨日、導入室に入れた探針の内、最初にFIMにかけたものが、印加電圧2kV以下から原子が見え始めたので、最終的に3.15kVまで上げてクリーニングした後STMにセットした。

その後、試料を液体窒素温度で劈開して、アプローチ開始。

実験準備

昨日の記録

アプローチしたものの、不安定で仕事関数も小さく、すぐにやめにした。これで、チャンバー内の試料は全て使い果たした。次の長期出張まで時間があまりないので、既に劈開用のピン立ててある2つの試料をチャンバーに入れ、これらがダメだったら、9月まで実験中断することにする。

探針を4本新たに作製し、試料とともに導入室に入れた。90Vで5時間ベーキング。

2011年7月18日 (月)

LiFeAs#BS102-J3-6 STM/STS by 3He-STM(その1)

今朝、実験室に来た時は、まだアプローチしておらず、結局いつもより3000~4000ステップ余計にかかってアプローチした。1ステップが約100nm程度(誤差大)なので、数100μm余計にかかったことになる。試料の厚さがそんなに違うことはないので、若干粗動機構の動きが悪くなっているかもしれない。

アプローチはしたものの、不安定ですぐにあきらめ、探針FIM処理後、別の試料にアプローチ開始。

2011年7月17日 (日)

LiFeAs#BS102-J3-5 STM/STS by 3He-STM(その1)

不安定なフレーク上にアプローチしたようで、早々にあきらめ、探針のFIM処理後に新しい試料をセット。

最近、歩留まりがとみに低い。Snフラックス試料の特性上、試料がきちんと劈開しても「良い」ところに当たらないことが原因の一つだが、根本原因はやはり探針にある。

最近、会議等でリサーチすると、電子ビーム加熱が多いようだが、その後の貴金属等を利用した探針評価はやはり必要だろう。現在、会議に向けてデータを揃える必要から、低い歩留まりを量でカバーする方針でR&Dを行っていないが、そろそろ時間的にギリギリである。夏以降に向けたR&Dを開始する方が正しいかもしれない。

2011年7月16日 (土)

LiFeAs#BS102-J3-4 STM/STS by 3He-STM(その1)

昨日の探針をFIMで観察したところ、観察時の電圧は変化ないのに、パターンが違っていて、<110>方向を向いていなかった。そこで、別の探針をFIM処理し、昨日導入室に入れた試料の内の一つにアプローチ開始。

2011年7月15日 (金)

LiFeAs#BS102-J1-8 STM/STS by 3He-STM(その2)

無事アプローチしたが、ギャップが見えない表面であきらめた。
これまでの劈開面は顕微鏡でみてもあまり綺麗で無い場合が多く、光沢がない場合もある。スズが多いというより、貫入している層があるような感じがある。綺麗な面が出るまで劈開を繰り返す必要がある。
導入室に新たに試料を3個セットした。ベーキングは100Vで2時間。

2011年7月14日 (木)

LiFeAs#BS102-J1-8 STM/STS by 3He-STM(その1)

昼過ぎに出張から戻り、新しい試料にアプローチ開始。

2011年7月 7日 (木)

LiFeAs#BS102-J1-7 STM/STS by 3He-STM(その2)

一応原子分解能のある探針と、欠陥が少なく超伝導ギャップの見える表面にアプローチしたが、探針はマルチチップのようで、欠陥の形がイレギュラーである。また、表面が大きくうねっている。一応、いつも通り、±50mV/10pAで40nm四方のトポグラフと、±95mVのスペクトルをとって、探針を変えようと頑張ったが、うまくいかなかった。

日曜から出張なので、いったん中断し、来週木曜から再開予定。

2011年7月 6日 (水)

LiFeAs#BS102-J2-3 STM/STS by 3He-STM(その2) 及びLiFeAs#BS102-J1-7 STM/STS by 3He-STM(その1)  

アプローチしたが、欠陥が多い表面でギャップが見えず、探針も十分尖っていなかったので、40nm四方のトポグラフを+50mV/10pAと-50mV/10pAで取った後、±95mVの範囲でスペクトルを取り、新しい試料にアプローチ開始。

2011年7月 5日 (火)

LiFeAs#BS102-J2-3 STM/STS by 3He-STM(その1)

FIMを行おうと思ったところ、メインチャンバーの真空がゆっくりと5×10-10 Torr程度まで悪くなった。インサートとの間のゲートバルブを閉めると真空は良くなったので、原因は低温部である。インサート内の温度はゆっくり上昇しており、STM部は8K程度、ソープションポンプは35K程度だった。脱ガスかリークか区別がつかないので、しばらく放置したところ、真空悪化は止まり、1×10-10 Torr程度まで回復したので、脱ガスと判断した。その後正常にFIMを終え、新しい試料にアプローチ開始。

2011年7月 4日 (月)

LiFeAs#SK187-6 STM/STS by 3He-STM(その2)

10度以上傾いていて、しかも欠陥が多く超伝導ギャップが見えない場所にアプローチした。40nm四方のトポグラフとスペクトルをとって終了。 チャンバー内の試料を全て使い果たしたので、新たに導入室に試料を3個セットした。100Vで1時間ベーキング。

2011年7月 3日 (日)

LiFeAs#SK187-6 STM/STS by 3He-STM(その1)

昨日作製した探針を処理室に移す時に、古い探針と新しい探針をごちゃまぜにしてしまい、FIMで確認するというミスをしてしまった。

幸い3kV以下の良い探針があった。新しい試料を劈開してアプローチ開始。

2011年7月 2日 (土)

LiFeAs#SK187-5 STM/STS by 3He-STM(その2)

絶縁体的な場所にアプローチしたらしく。安定した電流が得られなかった。探針はダメになったものと思われる。新しい探針を4本導入室に入れ、90Vで8時間ベーキング。

2011年7月 1日 (金)

LiFeAs#SK187-5 STM/STS by 3He-STM(その1)

探針をFIM処理し、新しい試料を液体窒素温度で劈開してアプローチを開始。

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