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2011年4月

2011年4月30日 (土)

LiFeAs#BS102-J1-6 STM/STS by 3He-STM(その2)

アプローチしたが、10度近く傾いていて、探針の分解能も良くなく格子像が見えない。スペクトルはやはり、高エネルギーでは自己フラックスの試料のものとほぼ一致するが、超伝導ギャップが見えない。スペクトルと100nm四方のトポグラフをとってやめにする。

チャンバー内の試料は後1個。出張前にできるのは、この試料が最後になりそうである。明日、セッティングの予定。

最近、アプローチの波形が乱れていることが多い。今日も荒れ気味だった。スキャン中のノイズも正常時に比べて若干大きい。FFTには特徴的ノイズピークは見あたらない。はっきりした原因は分からないが、1年ほどチャンバーを開けていないので、出張後にメンテナンスした方が良いかもしれない。

2011年4月29日 (金)

LiFeAs#BS102-J1-6 STM/STS by 3He-STM(その1)

アプローチはしたが、不安定な場所で、探針までダメになってしまった。別の探針をFIMにかけ、他の試料にアプローチ開始。

LiFeAs#BS102-J1-5 STM/STS by 3He-STM(その1)

探針をFIM処理し、昨日導入室に入れた試料の内の一つを窒素温度で劈開した表面にアプローチ開始。

2011年4月27日 (水)

実験準備

昨日の試料にはアプローチしたものの、不安定でスキャンできなかった。

チャンバーの中のLiFeAs試料を使い果たしたので、.新たにピン立てを行い、3個導入室に入れた。ベーキング100Vで1時間。

デュワーのヘリウムが残り少なく、このままだと明日にはSTMの温度が100 K以上に上昇すると思われる。ただ。現在、試料交換時の脱ガスがやや大きく、10-9 Torr台になることがあるので、低温部に吸着しているガスを減らすため、このまま放置し、明日朝にヘリウムを汲むことにする。

2011年4月26日 (火)

LiFeAs#BS102-J2-1 STM/STS by 3He-STM(その1)

探針をFIM処理し、新しいSnフラックスLiFeAs試料にアプローチ開始。

LiFeAs#BS102-J1-4 STM/STS by 3He-STM(その2)

以下、昨日の記録

落雷によるノイズで、アプローチが2回止まり、アプローチしたのは25日夕方になってしまった。探針の分解能が無く、格子が見えず、個々の欠陥も見えない。スペクトルは、前回同様、高エネルギーの特徴は一致するものの、超伝導ギャップが見えない。探針をFIMにかけて、別の試料でやり直すことにする。

2011年4月24日 (日)

NbSe2 RRR=40 #110419-2 STM/STS by 3He-STM(その2)、LiFeAs#BS102-J1-4 STM/STS by 3He-STM(その1)

アプローチ直後は、探針に分解能はあるが不安定だった。バイアスを±5V程度で振ったところ、分解能は落ちてしまったが安定になったので、この探針でSnフラックスLiFeAsにアプローチ開始。

Graph2 Graph1_4 Graph1_3 Graph1_5

2011年4月22日 (金)

NbSe2 RRR=40 #110419-2 STM/STS by 3He-STM(その1)

試料ではないところにアプローチしてしまったようで、探針もダメになってしまった。別の探針と試料で再度アプローチ開始。

2011年4月21日 (木)

NbSe2 RRR=40 #110419-1 STM/STS by 3He-STM(その1)

フレーク上にアプローチしたようで、不安定でスキャンすらできなかった。探針をFIMでチェックし、異常無かったので、新しいNbSe2にアプローチ開始。

2011年4月20日 (水)

NbSe2 RRR=40 #110412-2 STM/STS by 3He-STM(その1)

昨日仕込んだ探針は、1本はダメだったが、もう一本はFIM像が2.2kV程度から得られる鋭い探針だった。この探針をNbSe2で評価するためにアプローチ開始。

LiFeAs#BS102-J1-3 STM/STS by 3He-STM(その2)

以下、昨日の記録。

無事マッピング終了。この視野では超伝導ギャップは観測されなかった。明確な準粒子干渉パターンも見えなかった。試料、探針とも新しくすることにした。

導入室にあった劈開済みのNbSe2試料1個を取り出し、2個新しいNbSe2を入れた。探針も2本新品を入れ、7時間90Vでベーキング。

2011年4月18日 (月)

LiFeAs#BS102-J1-3 STM/STS by 3He-STM(その1)

ようやく、SnフラックスLiFeAsに正常にアプローチ。自己フラックスの試料に比べ欠陥は多いが、自己フラックスで観測されていた種類の欠陥が見えない。欠陥の種類は、作製法によって大きく変わるようである。針の分解能が思ったほど良くなく、欠陥サイトを完全に同定できないこともあり、欠陥がSnに起因するものかどうか、はっきりとは分からない。正確に見積もっていないが、欠陥の密度は自己フラックス試料のそれの数倍以上はありそうである。

驚いたことに、超伝導ギャップが全く観測されない。格子定数や高エネルギーのスペクトルは、自己フラックスのそれとほぼ同じなので、LiFeAsを測っていることは間違いない。バルク超伝導は間違いないので、Snが偏析している所で劈開しているのであろうか。そうだとすると、非磁性不純物で超伝導が消失していることになり、ギャップの符号反転と矛盾しないが、まだ、現段階では憶測である。

低エネルギーでのラフな電子状態分布を知るために、+25mV/125pA、±20mV、21layers、変調振幅1mVの電子状態イメージングを開始。約23時間のマッピング。

2011年4月17日 (日)

NbSe2 RRR=40 #110412-3 STM/STS by 3He-STM(その2)

無事アプローチした。アプローチ直後は分解能はあるが、不安定な探針だったが、試料バイアス+3Vを印加したところ、安定した。下図は、10mV/0.1nAでのトポグラフ、スペクトル、I-z特性。1.5Kでの測定なので、スペクトルはややブロードである。zのキャリブレーションが余り正確でない。これまでの実験だと、このシステムの「1.5Å」で電流が約一桁落ちるのは正常である。

この探針で、SnフラックスLiFeAsにアプローチ開始。

Graph0 Graph1 Graph1_1 Graph1_2

2011年4月16日 (土)

NbSe2 RRR=40 #110412-3 STM/STS by 3He-STM(その1)

以下、昨日の記録。

NbSe2 RRR=40 #110412-1には無事にアプローチしたが、探針の分解能はあまり良くなかったので、バイアスを振って探針を変えようとしたが、その過程で探針先端が飛んでしまったので、再びFIMでチェックすることにした。

これまで、探針先端が飛んだ場合、FIMで見ると大きく鈍っていることが多かったが、今回は、MCP全面にFIP像が現れるのに3.6kVを要していたのが、3.2kVになり、鋭くなった。

前回の実験で、NbSe2は、FIMのイメージングガスに対して十分不活性であることが分かったので、この針を評価するために、チャンバー内で意図せず劈開してしまったNbSe2 RRR=40 #110412-3にアプローチ開始。

2011年4月14日 (木)

NbSe2 RRR=40 #110412-1 STM/STS by 3He-STM(その1)

昨日作製した探針は、4本のうち2本が4kV以下でFIM像が得られた。最終的な探針評価のためにNbSe2の測定を行う。チャンバーに入れた3個の内、1個のピンが無くなっていた。どこかに落ちてしまった。圧電素子の絶縁は全て異常無かったので、測定には問題無いと思われるので、他の試料を窒素温度で劈開し、アプローチ開始。

2011年4月13日 (水)

実験準備

前回使用したSnフラックスLiFeAs結晶2個に劈開用のピンを立て直した。
新たに作製したタングステン多結晶探針4本と共に導入室にセットし、真空排気を開始。ベーキング2時間。

NbSe2 RRR=100 #110405-2 STM/STS by 3He-STM(再測定その2)

以下、昨日の記録。

無事アプローチし、大変良い探針だったが、スキャン中に探針が変わってしまい、回復させようと試料バイアスに-3V/0.1sのパルスを印加したところ、不安定になってしまった。

FIMで見ると、6kV程度かけても像に暗いところがあり、探針先端が大きく変わってしまった。チャンバー内に探針、試料を仕込み直さねばならない。NbSe2(RRR=40)を3個導入室にセットした。

2011年4月11日 (月)

NbSe2 RRR=100 #110405-2 STM/STS by 3He-STM(再測定その1)

探針は生きていたので、FIMの後セット。NbSe2の劈開面が、一度室温に上げFIMのイメージングガス(He:2×10-5Torr)にさらされた時に生きているかどうか確認するため、前回劈開した試料を窒素で予冷せず、そのままセットした。輻射避けも予冷せずにセットし、アプローチ開始。

2011年4月10日 (日)

LiFeAs#BS102-J1-2 STM/STS by 3He-STM(その2)

今回も、トンネルバリアが異常に低い場所にアプローチしてダメだった。前回は小さい試料だったので、外れる可能性も無いわけではなかったが、今回はかなり大きな試料だったので、外れることは無いと思うのだが、今のところ原因が分からない。

LiFeAsはあと1個チャンバーに入っている。探針がダメになっている可能性があるので、明日FIMを行う。チャンバー内の最後の探針なので、これがダメだったら、試料、探針とも仕込み直しをする。

2011年4月 9日 (土)

LiFeAs#BS102-J1-2 STM/STS by 3He-STM(その1)

ヘリウムもポンプの電気ももったいないので、やはり今日からアプローチすることにした。二つ目のSnフラックスLiFeAsを窒素温度で劈開し、アプローチ開始。

2011年4月 8日 (金)

NbSe2 RRR=100 #110405-2 STM/STS by 3He-STM(その2)

昨晩アプローチ中に地震があったが、アプローチは正常に進行していた。アプローチ直後は、あまり先鋭な探針ではなく、もう一度FIMしようと思ったが、NbSe2はどのようなスペクトルや原子像が正常かわかっているので、NbSe2上で探針を変化させることを試みた。

試料バイアスを負バイアスの5Vより大きくすると、試料表面のSe原子が抜けるようである。±8Vまでかけていろいろ試した結果、下図のように単一欠陥を含む原子像と、正常なスペクトルが得られる探針ができた。(上図:5nm四方+10mV/0.1nA、中図:+5mV/0.1nA、変調振幅0.03mV、下図:+98.9mV/0.1nA、変調振幅1mV。全て0.4Kでの測定)

明後日に、この探針でLiFeAsへアプローチ開始の予定。

Graph0

Graph1_2

Graph1_1_2

NbSe2 RRR=100 #110405-2 STM/STS by 3He-STM(その1)

試料ではない絶縁体的な所にアプローチしたようで、探針がダメになってしまった。チャンバー内にはあと2本探針があったが、内一本は、FIM中に先が飛び、マルチグレインの探針になってしまったのでダメ。もう1本も先が飛んだが、4.3kV程度で使えそうな針になった。再度、NbSe2にアプローチ開始。

2011年4月 6日 (水)

LiFeAs#BS102-J1-1 STM/STS by 3He-STM(その1)

NbSe2にアプローチ。アプローチした時の電流の挙動は荒れていたが、スキャンしてみると、x方向、y方向ともに5°程度傾いているものの、正常な表面であった。フレーク上かもしれない。装置に地震のダメージはなさそうである。

探針は非常に先鋭とは言えないが原子分解能はあり(原子の凹凸が数10pm)、単一欠陥が見えている。トンネルスペクトルも±0.1V程度までは正常だった。とりあえず、この探針でSnフラックスLiFeAsを測定してみることにする。

液体窒素温度で劈開した表面に対してアプローチ開始。

NbSe2 RRR=100 #110405-1 STM/STS by 3He-STM(その1)

ヘリウムを汲み、アプローチの準備。地震でクラッシュした探針のダメージはほとんど無く、前回と同じ3.3kVでFIM像が得られたが、念のため3.35kVまで電圧を上げて、探針の清浄化を行った。NbSe2を液体窒素温度で劈開してアプローチ開始。

2011年4月 4日 (月)

予冷

週末の真空排気で、OVCは7.6×10-7 Torr、IVCは1.1×10-6 Torrまで排気できており、正常である。メインバスはN2で置換、1KポットラインはHeで置換した後NVを閉めて0.2 MPa程度まで加圧し、液体窒素を約100L汲んで予冷した。1Kラインの置換時に、Sorbラインしかあいておらず、1Kのラインを閉めたままだったことに汲んだあとに気付いた。特に問題はないはずだが、どうも、ケアレスミスが多い。

試料は、NbSe2を処理室に移動し、処理室にあった自己フラックスの物性研製のLiFeAsを取り出した後、SNU製のSnフラックスLiFeAsを導入室に入れた。ピン立ては5個行ったが、そのうちの1個は、ピン固定用のEpotek H74を固化させている途中でピンが倒れてしまった。倒れたピンをはがした後の劈開面は大変きれいで、残念である。この失敗も、もっとピン立ての面をきれいにしておけば防げたかも知れない。反省。面が荒れている時は、薄くH74を塗って、へこんでいるところを埋めることが効果的かもしれない。

2011年4月 1日 (金)

試料準備

理研のある地域は、しばらく計画停電対象から外れるそうなので、実験準備を開始。二週間以上室温だったので、デュワーと冷凍機の断熱層を真空排気しなければならない。電力消費の少ない週末に排気することにする。

ソウル大から提供を受けたSnフラックスLiFeAsの準備を始めた。試料をカミソリで切るときに、測定できる大きさの欠片を1個飛ばして無くしてしまった。大反省。

夏には停電が予想されるので、おそらくここ数カ月しか実験できない。今まで以上に効率の良い実験を行うため、本番試料の前にNbSe2で探針評価することにする。導入室にNbSe2(RRR=100)を3個セット。

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